Метод определение сульфатной золы в лекарственных препаратах

Мищенко Анастасия Сергеевна, студент

Самарский государственный социально-педагогический университет

Актуальность данной темы статьи обусловлена тем, что чистота любых

лекарственных веществ является одним из медико-биологических требований,

так как от этого зависит безопасность и эффективность лекарственных

препаратов. Раздел чистоты в лекарственных средствах является обязательной

составной частью любой фармакопейной статьи на субстанции, которые служат

основой для изготовления различной лекарственной формы.

Ключевые слова: гравиметрический метод анализа, определение

сульфатной золы, чистота лекарственных средств

С помощью зольного остатка, который образуется в результате сжигания и

прокаливания до постоянной массы, можно определить степень чистоты или

загрязнённости лекарственного препарата. Некоторые лекарственные препараты

могут не образовывать зольного остатка, так как в их состав не входят элементы,

способные его дать. Другие препараты содержат элементы, которые при

сжигании минерализуются и образуют зольный остаток, величина которого

имеет допустимое определённое значение – естественная зольность.

Превышение данного значения, указывает на загрязнённость подвергшегося

анализу лекарственного препарата. Причиной этого явления может быть

несвоевременный сбор, неправильная сушка или хранение лекарственного

растительного сырья, наличие подмесов, недостаточная очистка лекарственного

вещества в ходе его поучения. Чтобы не допустить данные нарушения в

нормативных документах, а также в частных фармакопейных статьях

указываются предельные величины зольного остатка. Согласно положению

Государственной фармакопеи РФ XII, определяют общую золу и сульфатную

золу.[3]

В зависимости от условий прокаливания из одного лекарственного

вещества можно получить различные по химическому составу конечные

продукты. Например, соли органических кислот превращаются в карбонаты или

оксиды. Галогениды, а так же хлориды, имеют свойство частично улетучиваться.

Оксиды некоторых металлов в присутствии органических соединений могут

восстанавливаться до свободных элементов.[2] Поэтому, для стабилизации

данных процессов по ГФ XI рекомендуется проводить определение золы в

присутствии концентрированной серной кислоты. При этих условиях соли

различных кислот переходят в сульфаты, отличающиеся малой летучестью и

значительной термической стойкостью.

В результате прокаливания образовавшаяся сульфатная зола используется

для последующего определения примеси тяжелых металлов и мышьяка.

1.

Практическая работа

Точную навеску испытуемого вещества (около 1 г, при отсутствии других

указаний в частной фармакопейной статье) помещают в предварительно

прокаленный и точно взвешенный фарфоровый тигель, смачивают 1 мл

концентрированной H

2

SO

4

и аккуратно, не допуская сильного вспенивания

вещества, нагревают на пламени или песчаной бане до удаления паров серной

кислоты. Нагревание продолжают при более высокой температуре до

исчезновения темных частиц. После этого тигель помещают в муфельную печь и

прокаливают при температуре около 500°-600°С, избегая появления пламени,

сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания

тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.

Прокаливание и взвешивание повторяют несколько раз до получения

постоянной массы.[1]

Если ГФ X указывает, что сульфатная зола должна быть невесомой, то это

значит, что ее масса должна быть менее 0,0005 г.

Цель работы. Освоить методику оценки доброкачественности

лекарственных препаратов по установлению потери в массе при сжигании или

прокаливании.

Оборудование и реактивы: аналитические весы; тигеля фарфоровые,

кварцевые или платиновые для прокаливания; муфельная печь; эксикатор;

щипцы для тиглей; спиртовка; концентрированная серная кислота (H

2

SO

4

);

испытуемое вещество.

2.

Методика выполнения анализа

1.

Испытуемое вещество в количестве 1г помещаем в тигель, который

предварительно прокалили и точно взвесили, смачиваем концентрированной

серной кислотой, в объеме 1 мл.

2.

Осторожно нагреваем тигель на пламени с целью выпаривания серной

кислоты, избегая сильного вспенивания содержимого тигля. Нагревание и

выпаривание производим обязательно в вытяжном шкафу.

3.

Продолжаем нагревание до окончательного исчезновения темных

частиц.

4.

Далее тигель помещаем в муфельную печь, и прокаливаем при

температуре около 500

о

-600

о

С до установления постоянной массы. При

прокаливании избегаем возникновения пламени, оплавления и спекания золы со

стенками тигеля.

5.

В случае трудного сгорания, прибавляем концентрированную серную

кислоту и прокаливание повторяем.

6.

По окончании прокаливания тигель охлаждаем в эксикаторе и затем

взвешиваем. Как правило, одновременно проводим два или более параллельных

опыта.

7.

Массу сульфатной золы определяем как разность между массами тигля

с золой и пустого тигля.

8.

Рассчитываем долю (массовую) сульфатной золы в образце (при этом

погрешность параллельных результатов должна быть меньше 0,3%) по

известной формуле

x

=

(

m

1

−

m

2

)

× 100

(

m

1

−

m

0

)

, где m

1

и m

2

– соответственно масса тигля с

навеской лекарственного вещества до и после прокаливания, г.; m

0

– масса тигля

предварительно прокаленного до постоянного значения, г.

9.

Рассчитываем долю (массовую) сульфатной золы в образце

лекарственного вещества (воздушно сухой вес) или лекарственного

растительного сырья (абсолютно сухой вес), используя формулу:

x

=

(

m

2

−

m

0

)

× 100×100

(

m

1

−

m

0

)

×

(

100

−

B

)

=

(

m

2

× m

0

)

× 100×100

a ×

(

100

−

B

)

, где

m

о

- масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения,

г;

m

1

- масса тигля с навеской анализируемого объекта, г.;

m

2

- масса тигля с золой после прокаливания до постоянной массы, г.;

а - навеска анализируемого объекта, г.;

В - влажность анализируемого объекта, %.

3. Вывод по результатам практической работы

После проведения анализа, результат должны соответствовать нормам ГФ,

согласно методике определения сульфатной золы по ГФ XII (ОФС 42-0056-07),

с.115

.

Литература:

1.

Алексеев В.Н. Количественный анализ. – М.: Химия, 1972. – 503 с

2.

Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2ч.: учеб. пособие / В.Г.

Беликов – 2-е изд. – М.: Медпресс-информ, 2008. – С. 33-41, 85-90, 150

3.

Государственная фармакопея Российской федерации. 12-е изд. Часть 1 /

М.: изд-во «Научный центр экспертизы средств медицинского

применения», 2008. – С. 93-100

4.

Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1. 11-е изд., М.: Медицина,

1987. – С.176-179 с